sahabat lab kimia

LAPORAN PRAKTIKUM

PENENTUAN KADAR PARASETAMOL (C8H9NO2) DALAM SAMPEL DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI
Nama : Fauziah
NIM : K4207111
Mata kuliah : spektrofotometri
Semester : V
Tanggal praktikum : 4 April 2009
Tanggal laporan : 13 April 2009
Dosen : An an Herliani, S. Si

PENDIDIKAN DIPLOMA-IV VEDCA
JOINT PROGRAM POLITEKNIK NEGERI JEMBER
PUSAT PENGEMBANGAN PEMBERDAYAAN PENIDIK DAN TENAGA KEPENDIDIKAN PERTANIAN
CIANJUR
2009
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL (C8H9NO2) DALAM SAMPEL DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI
1. TUJUAN
Menentukan kadar parasetamol dalam sampel dengan metode spektrofotometri
2. PRINSIP
Pengukuran parasetamol pada panjang gelombang maksimum yang ditentukan yaitu 244 nm, setelah larutan sampel ynag mengandung parasetamol dilakukan pengenceran.
3. TINJAUAN PUSTAKA
A. PARASETAMOL
Parasetamol atau asetaminofen atau N-asetil-para-aminofenol asetominofen adalah obat analgesik and antipiretik yang populer dan digunakan untuk melegakan sakit kepala, sengal-sengal dan sakit ringan, dan demam. Digunakan dalam sebagian besar resep obat analgesik salesma dan flu. Parasetamol aman dalam dosis standar, tetapi karena mudah didapati, overdosis obat baik sengaja atau tidak sengaja sering terjadi (http://www.wikipedia.org).
Berbeda dengan obat analgesik yang lain seperti aspirin dan ibuprofen, parasetamol tak memiliki sifat antiradang. Parasetamol tidak tergolong dalam obat jenis NSAID. Dalam dosis normal, parasetamol tidak menyakiti permukaan dalam perut atau mengganggu gumpalan darah, ginjal atau duktus arteriosus pada janin (http://www.wikipedia.org).



Asetaminofen (parasetamol)
N-acetyl-para-aminophenol
Berat molekul
151.17
Rumus empiris C8H9NO2
(Metabolisme) Hati
Golongan hamil (farmasi)
B (AS)
A (Aus)










Sumber: (http://www.wikipedia.org)
B. SPEKTROFOTOMETRI
Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible) adalah salah satu dari sekian banyak instrumen yang biasa digunakan dalam menganalisa suatu senyawa kimia. Spektrofotometer umum digunakan karena kemampuannya dalam menganalisa begitu banyak senyawa kimia serta kepraktisannya dalam hal preparasi sampel apabila dibandingkan dengan beberapa metode analisa (Herliani,2008).

Spektrofotometri uv-vis adalah pengukuran serapan cahaya di daerah ultraviolet (200 – 350 nm) dan sinar tampak (350 – 800 nm) oleh suatu senyawa. Serapan cahaya uv atau cahaya tampak mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi. Panjang gelombang cahaya uv atau cahaya tampak bergantung pada mudahnya promosi elektron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosi elektron, akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih pendek. Molekul yang memerlukan energi lebih sedikit akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih panjang. Senyawa yang menyerap cahaya dalam daerah tampak (senyawa berwarna) mempunyai elektron yang lebih mudah dipromosikan dari pada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang lebih pendek (Herliani, 2008).

4. ALAT DAN BAHAN

4.1. ALAT
 Spektrofotometer UV
 Batang pengaduk
 Labu ukur 50 mL
 Labu ukur 25 mL
 Labu ukur 100 mL 5 buah
 Labu ukur 250 mL 1 buah
 Pipet volum 5 mL
 Pipet volum
 Corong gelas
 Pipet filler
 Hot plate

4.2. BAHAN
 Kertas saring
 Parasetamol murni
 Tissue
 Air
 Methanol
 Aquadest
 Sampel “x”

5. PROSEDUR KERJA
5.1. Preparasi sampel
a. Memasukkan larutan sampel ke dalam labu ukur 50 mL
b. Mengencerkannya dengan aquadest sampai tanda tera.
c. Mengencerkan kembali sampel apabila ternyata larutan sampel diatas masih terlalu pekat.

5.2. Pembuatan larutan standar parasetamol
a. Larutan A (250 ppm)
1) Menimbang 0,0625 g parasetamol murni
2) Melarutkannya dengan 10 mL methanol
3) Menambahkan aquadest sampai dengan 250 mL pada labu ukur.
b. Larutan B (50 ppm)
1) Memipet sebanyak 50 mL larutan A kemudian mengencerkannya dengan aquadest sampai dengan 250 mL pada labu ukur.
c. Pembuatan larutan kalibrasi standar
1) Mengambil sebanyak 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; dan 25,0 larutan B kemudian memasukkannya kedalam masing-masing labu ukur 100 mL
2) Menepatkannya sampai tanda tera.
5.3. Pengukuran dengan spektrofotometer
1) Mengukur masing-masing larutan standar pada λ maksimum.
2) Mengukur larutan sampel pada λ maksimum.
3) Mengencerkan sampel kembali apabila konsentrasinya terlalu pekat.
4) Manghitung konsentrasi sampel dalam mg.
5)
3) DATA HASIL PENGAMATAN

Jenis sampel : sampel “x”
Jenis pengujian : parasetamol
Metode : spektrofotometri
Panjang gelombang pengukuran : 244
a. Pengukuran kurva baku
C (ppm) Abs. Persamaan linear
2,5 0,2053 y: 0x2+=0,06559x+0,04004
5,0 0,3657 r: 0,999
7,5 0,5320
10,0 0,6977
12,5 0,8592



b. Penentuan sampel
Abs. V C penunjukan (ppm) C akhir C sebenarnya
0,364 1250 4,9313 6,1641 6

Keterangan:
Abs : absorbansi
C : konsentrasi
V : volum larutan
r : koefisien regresi
Y : persamaan linearitas
4) PEMBAHASAN
Praktikum ini bertujuan untuk menentukan kadar parasetamol (C8H9NO2) dalam larutan sampel ‘x’ yang tidak diketahui dengan metode spektrofotometri. Prinsipnya adalah pengukuran parasetamol pada panjang gelombang maksimum yang ditentukan yaitu 244 nm, setelah larutan sampel yang mengandung parasetamol dilakukan pengenceran.
Penentuan parasetamol dibagi menjadi beberapa tahapan. Tahapan tersebut antara lain pembuatan larutan baku, pengenceran larutan sampel, pembuatan deret standar dan pengukuran dengan spektrofotometer UV.
Larutan standar A parasetamol dibuat dengan cara menimbang sebanyak 0,0625 g parasetamol murni kemudian melarutkannya dengan 10 mL methanol kemudian menambahkan aquadest sampai tanda tera pada labu ukur 250 mL. larutan ini mengandung 250 ppm parasetamol. Parasetamol mempunyai kelarutan dalam 70 bagian air dan 7 bagian alkohol, sehingga pada pembuatan larutan standar dilakukan penambahan methanol yang berfungsi untuk melarutkan parasetamol bersama-sama dengan aquadest. Dari larutan A diatas dipipet sebanyak 50 mL kemudian mengencerkannya dengan aquadest sampai tanda tera pada labu ukur 250 mL sehingga konsentrasi larutan B adalah 50 ppm sesuai dengan perhitungan berikut:
V1.N1=V2.N2
50. 250= 250. N2, N2= 12.500/250 =50 ppm.
Pembuatan larutan kalibrasi standar dilakukan dengan memipet sebanyak 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; dan 25,0 larutan B kemudian masing-masing diencerkan dengan aquadest dan ditera pada labu ukur 100 mL sehingga konsentrasinya adalah sebagai berikut:
V1.N1=V2.N2 5.50=100.N2 N2=2,5 ppm.
V1.N1=V2.N2 10.50=100.N2 N2=5 ppm.
V1.N1=V2.N2 15.50=100.N2 N2=7,5 ppm.
V1.N1=V2.N2 20.50=100.N2 N2=10 ppm.
V1.N1=V2.N2 25.50=100.N2 N2=12,5 ppm.
Sebanyak ± 5 mL larutan sampel “x” yang tidak diketahui dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL kemudian menambahkan aquadest sampai tanda tera sehingga volumnya adalah 25 mL.
Tahapan selanjutnya yaitu pengukuran menggunakan spektrofotometer daerah UV. Pengukuran pertama dilakukan terhadap blanko atau aquadest. Blanko adalah larutan yang mendapat perlakukan sama dengan analat tetapi tidak mengandung komponen analat. Blanko dibuat untuk mengetahui besarnya serapan yang disebabkan oleh zat yang bukan analat, baik hanya pelarut untuk melarutkan atau mengencerkan ataupun pelarut dan pereaksi tertentu yang ditambahkan. Selisih nilai serapan analat (Aa) dengan nilai serapan blanko (Ab) menunjukan serapan yang disebabkan oleh komponen alat.

Selanjutnya dilakukan pengukuran standar tengah yaitu 7,5 ppm untuk menentukan panjang gelombang maksimum. Setelah standar tengah diukur kemudian pada penunjukan instrument terbentuk grafik yang menunjukkan bahwa panjang gelombang maksimum adalah 244 nm. Setelah itu dilakukan pengukuran deret standar untuk mengetahui kurva baku. Kurva baku yang terbentuk adalah seperti yang disajikan dalam grafik berikut:


Regresi(r) : 0,9999
Slope (a) : 0,065592
Intercept(c) :0,04004, bila y: ax+c maka persamaan linearnya adalah
y : 0x2+=0,06559x+0,040
Regresi linear (r) yaitu 0,9999 menunjukkan bahwa hasil analisis ini mempunyai ketelitian yang tinggi dan sangat presisi.
Setelah deret standar diukur, terakhir dilakukan pengukuran sampel pada panjang gelombang maksimum. Setelah dilakukan pengukuran ternyata absorbansinya ±3,087 dan absorbansi tersebut terlalu tinggi dan tidak termasuk didalam absorbansi deret standar yang telah diukur sebelumnya (over range). Hal ini disebabkan konsentrasi sampel terlalu pekat sehingga harus dilakukan pengenceran. Untuk melakukan pengenceran harus diperhitungkan absorbansi yang telah terukur sebelumnya yaitu 3,087 agar absorbansinya termasuk dalam deret standar. Dari larutan sampel akan dilakukan pengenceran 5 kali dengan memipet sebanyak 10 mL larutan dan diencerkan dengan aqudest pada labu ukur 50 mL. Sehingga total volum larutan sampel adalah 25x5=125 mL.
Setelah dilakukan pengukuran sampel, ternyata sampel tersebut masih terlalu pekat dan tidak termasuk dalam deret standar. Absorbansi yang ditunjukkan adalah 2,7 sehingga harus diencerkan kembali. Dengan memperhitungkan absorbansi yang ditunjukkan, yaitu 2,7 maka akan dilakukan pengenceran 10 kali sehingga perkiraan kisaran absorbansi yang akan ditunjukkan adalah 2,7/10=0,27. Bila dilakukan pengenceran 10 kali maka total volum larutan dari penngenceran awal adalah 125x10=1250 mL. Pada kisaran absorbansi 0,27 seharusnya terlalu pekat dan termasuk dalam deret standar.
Pengukuran larutan sampel dengan spektrofotometri UV menunjukkan bahwa absorbansinya adalah 0,364 dengan konsentrasi parasetamol didalamnya 4,9313 ppm/1250 mL. Konsentrasi sampel diatas masih dalam bentuk ppm sehingga harus dikonversikan ke dalam mg : (4,9313 ppm/1000 mL).Volum larutan
: (4,9313/1000).1250 = 6,1641 mg parasetamol.
Konsentrasi parasetamol dalam sampel “x” yang tidak diketahui adalah sebesar 6,1641 mg. Parasetamol atau asetaminofen dengan rumus kimia C8H9NO2 merupakan obat yang berfungsi meredakan nyeri dan penurun panas. Obat ini dapat dijumpai dalam bentuk tunggal dan berkombinasi dengan obat lain misalnya flu atau batuk. Dalam dosis normal, parasetamol tidak menyakiti permukaan dalam perut atau mengganggu gumpalan darah, ginjal atau duktus arteriosus pada janin. Overdosis penggunaan parasetamol yaitu Kadar dalam darah antara 4-10 jam setelah minum obat, yang mencapai 300 µg/ml dapat menyebabkan kerusakan hati. Parasetamol sejumlah 10-15 gram dapat menyebabkan nekrosis hepatoseluler berat dan kadang-kadang nekrosis tubuli ginjal.
Parasetamol mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 1001,0% C8H9NO2. Parasetamol mempunyai wujud berupa serbuk hablur berwarna putih tidak berbau dan mempunyai rasa yang pahit. Parasetamol larut dalam 70 bagian air dan 7 bagian etanol (95%), dalam 13 bagian aseton, dalam 40 bagian gliserol dan dalam 9 bagian propilenglikol, dan larut dalam larutan alkalihidroksida. Parasetamol diabsorpsi cepat dan sempurna melalui saluran cerna. Konsentrasi tertinggi dalam plasma dicapai dalam waktu 1/2 jam dan masa paruh plasma antara 1-3 jam. Obat ini tersebar ke sluruh cairan tubuh. Dalam plasma, 25 % parasetamol terikat oleh protein plasma.
5) KESIMPULAN
Kadar parasetamol dalam sampel “x” yang tidak diketahui adalah 6,1641 mg.
6) DAFTAR PUSTAKA

• Herliani, An an. 2008. Spektrofotometri. Pengendalian Mutu Agroindustri-Program D4-PJJ.
• http://www.wikipedia.org/parasetamol
• http://www.wartamedika.com/keracunan parasetamol read more..

PENGUJIAN MUTU SUSU

A. TUJUAN
Menentukan mutu susu segar berdasarkan SNI 01-3141-1998
B. PRINSIP
1. Prinsip penentuan berat jenis
Jika lactometer dicelupkan ke dalam susu yang rendah berat jenisnya maka lactometer akan tenggelam lebih dalam dibandingkan jika lactometer tersebut dicelupkan dalam susu yang berat jenisnya tinggi
2. Prinsip penentuan derajat asam
Reaksi penetralan, yaitu penetralan asam dalam susu (H+) oleh NaOH sehingga terbentuk H2O
C. DASAR TEORI
1. Susu
Susu merupakan bahan makanan yang hampir sempurna dan merupakan makanan alamiah bagi binatang menyusui yang baru lahir, dimana susu merupakan satu-satunya sumber makanan pemberi kehidupan segera sesudah kelahiran. Susu didefinisikan sebagai sekresi dari kelenjar susu binatang mamalia. Susu adalah suatu sekresi yang komposisinya sangat berbeda dari komposisi darah yang merupakan asal susu.
Dalam Standar Nasional Indonesia (SNI) susu segar No. 01-3141-1998 dijelaskan bahwa susu segar adalah susu murni yang tidak mendapatkan perlakuan apapun kecuali proses pendinginan dan tanpa mempengaruhi kemurniannya. Agar aman dikonsumsi dan digunakan untuk proses penanganan selanjutnya maka susu segar harus memenuhi syarat-syarat tertentu.
Sebagai bahan pangan, susu dapat dapat digunakan dalam baik dalam bentuk aslinya sebagai suatu kesatuan, maupun dari bagian-bagiannya. Pada dasarnya semua jenis mamalia termasuk manusia, mampu menghasilkan kelenjar susu melalui kelenjar mammary. Secara umum, susu mamalia dapat dikelompokkan manjadi 2 bagian, yaitu susu kaya dan susu miskin. Susu kaya adalah susu yang mengandung kadar lemak dan protein yang tinggi, misalnya susu ikan paus, susu kelinci dan susu anjing laut. Sedangkan susu miskin adalah susu yang mengandung kadar lemak dan protein yang relative lebih rendah, misalnya susu sapi, kambing, domba, kuda, kerbau dan manusia. Perbedaan komposisi ini menunjukkan adanya perbedaan tahap perkembangan anak pada waktu kelahiran. Meskipun banyak jenis hewan yang dapat menghasilkan susu namun hanya beberapa hewan saja yang susunya dimanfaatkan untuk konsumsi manusia, yaitu sapi, kambing dan domba.
2. Syarat Mutu Susu
Syarat mutu susu berdasarkan SNI 01-3141-1998 adalah sebagai berikut:
no Parameter Syarat
1 2 3
1 Susunan susu Berat jenis (Bj) pada suhu 27,50C Minimal 1,0280
Kadar lemak Min. 3,0 %
Kadar bahan kering tanpa lemak (BKTL) atau solid non fat (SNF) Min. 8,0%
Kadar protein Min. 2,7%
Cemaran logam berbahaya:
• Timbal (Pb)
• Seng (Zn)
• Merkuri (Zn)
• Arsen (As)
Maks. 0,3 ppm
Maks. 0,5 ppm
Maks. 0,5 ppm
Maks. 0,5 ppm
2 Keadaan susu Organoleptik : warna, bau, rasa dan kekentalan Tidak ada perubahan
Kotoran dan benda asing Negatif
Cemaran mikroba:
• Total kuman
• Salmonella
• Eschericia Coli (pathogen)
• Coliform
• Streptococcus group B
• Staphylococcus aureus
Maks. 1. 000.000 CFU/mL
Negatif
Negatif
20 CFU/mL
Negatif
100 CFU/mL
Jumlah sel radang Maks. 40. 000/mL
Uji katalase Maks. 3 cc
Uji reduktase 2-5 jam
Residu antibiotika, pestisida dan insektisida Sesuai dengan peraturan yang berlaku
Uji alcohol 70% Negatif
Derajat asam 6-70SH
Uji pemalsuan Negatif
Titik beku -0,520 s/d 0,5600C
Uji peroksidase positif

D. ALAT DAN BAHAN
1. ALAT
Laktodensimeter
Buret
Beaker glass 500 mL
Erlenmeyer 250 mL 2 buah
Pipet tetes
Neraca
Thermometer

2. BAHAN
Sampel: susu segar
PP
NaOH 0,1 N

E. PROSEDUR KERJA
1. Prosedur kerja penentuan berat jenis susu segar
menyiapkan alat dan bahan
melakukan penetapan berat jenis dengan menggunakan laktodensimeter
menyatakan hasilnya dengan ketelitian 0,0002

2. Prosedur kerja penentuan derajat asam susu
Menyiapkan alat dan bahan
Menimbang 18 g contoh uji dalam Erlenmeyer
Menitrasi dengan larutan NaOH 0,1 N dengan indikator PP 0,5 mL sampai berubah warna menjadi merah muda
Menetapkan derajat asam (%)
F. DATA PENGAMATAN
1. Data berat jenis
No Pengukuran ke- Suhu (t0C) Skala Berat jenis
1 1 24 17 1,0021
2 2 24 18 1,0022
Perhitungan:

Bj : skala pembacaan +(suhu pembacaan – suhu konversi (200C) x 0,1 +1
1000
BJ sampel a :17 +(24-20) x 0,1 + 1 =1,0021
1000
BJ sampel b :18 +(24-20) x 0,1 + 1 =1,0022
1000
2. Data derajat asam
no g bahan N NaOH mL NaOH % derajat asam
1 18,12 0,1 2,7 0,134
2 18,14 0,1 2,8 0,139
Perhitungan:
% derajat asam : (mL NaOH x N NaOH x 90 x 100%) /g contoh x 1000
Sumber : (Tien R muhtadi, Ilmu Pengetahuan Bahan Pangan)
% derajat asam 1 : 2,7 x 0,1 x 90 x 100% = 0,134%
18,12 x 1000
% derajat asam 2 : 2,8 x 0,1 x 90 x 100% = 0,139%
18,14x1000
Rata-rata :(0,139+ 0,134) / 2 = 0,137%
G. PEMBAHASAN
Pengujian ini bertujuan untuk menentukan berat jenis dan menentukan % derajat asam susu. Sampelnya adalah susu segar. Penentuan berat jenis menggunakan alat laktodensimeter, sedangkan penentuan derajat asam menggunakan prinsip titrasi asam basa atau reaksi penetralan.
Susu merupakan emulsi lemak dalam air yang mengandung garam-garam mineral, gula, dan protein. Komposisi paling besar terjadi pada kandungan lemak. Hal ini disebabkan karena kadar lemak susu sangat dipengaruhi oleh baik oleh faktor internal maupun faktor eksternal. Air dalam susu berfungsi sebagai pelarut dan membentuk emulsi, suspense koloidal. Flavor dalam susu sangat ditentukan oleh lemak susu. Laktosa merupakan disakarida yang bila dihidrolisis satu molekul yang sama dengan sukrosa kemanisannya 1/6 kali kemanisan sukrosa. Laktosa adalah bentuk karbohidrat yang terdapat didalam air susu. Bentuk ini tidak terdapat dalam bahan-bahan makanan yang lain. Kadar laktosa di dalam air susu adalah 4.60% dan ditemukan dalam keadaan larut. Laktosa terbentuk dari dua komponen gula yaitu glukosa dan galaktosa. Sifat air susu yang sedikit manis ditentukan oleh laktosa. Kadar laktosa dalam air susu dapat dirusak oleh beberapa jenis kuman pembentuk asam susu.
Susu segar yang normal berasa agak manis dan mempunyai aroma yang spesifik. Aroma susu akan lenyap bila didiamkan beberapa jam atau bila susu dididinginkan. Cita rasa susu berhubungan dengan kandungan laktosa tinggi dan kadar klorida relative rendah. Susu dengan kandungan laktosa rendah tetapi kadar klorida tinggi menyebabkan cita rasa susu menjadi asin. Warna putih susu merupakan refleksi cahaya oleh globula lemak, kalsium kaseinat, dan koloid fosfat. Karoten adalah warna yang menyebabkan warna kuning susu.
Pemeriksaan air susu dapat dilakukan secara fisik, kimia dan biologis. Pemeriksaan secara fisik dapat dilakukan dengan memeriksa warna, rasa dan aroma air susu dengan indera kita, sedangkan pemeriksaan kualitas air susu secara kimia dilakukan dengan menggunakan zat kimia atau reaksi kimia tertentu. Pemeriksaan kualitas air susu secara biologis dapat dilakukan dengan mikroskopis, bakteriologis dan biokimia.
1. Berat jenis

Gb. 1. Laktodensimeter
Berat jenis suatu bahan adalah perbandingan antara berat bahan tersebut dengan berat air pada suhu dan volume yang sama. Berdasarkan batasan ini, maka berat Jenis tidak ada satuannya. Berat jenis susu rata-ratanya adalah 1,032. Berat jenis susu dipengaruhi oleh padatan total dan padatan tanpa lemak. Kadar padatan total susu akan diketahui jika diketahui berat jenis dan dan kadar lemaknya.
Berat jenis susu biasanya ditentukan dengan menggunakan lactometer. Lactometer adalah hydrometer dimana skalanya sudah disesuaikan dengan berat jenis susu. Prinsip kerja alat ini mengikuti hokum Archimedes yaitu jika suatu benda dicelupkan ke dalam cairan maka benda tersebut akan mendapatkan tekanan ke atas sesuai dengan berat volume cairan yang dipindahkan atau diisi. Jika lactometer dicelupkan ke dalam susu yang rendah berat jenisnya maka lactometer akan tenggelam lebih dalam dibandingkan jika lactometer tersebut dicelupkan dalam susu yang berat jenisnya tinggi. Sampel susu sebanyak 250 ml dituangkan kedalam gelas ukur tanpa menimbulkan buih. Laktodensimeter dimasukkan kedalam gelas ukur, diputar-putar sepanjang dinding gelas ukur agar suhunya merata, dan dicatat berat jenis dan suhu dari susu tersebut.
Setelah dilakukan pengujian berat jenis susu, didapatkan hasil bahwa berat jenis susu 1,0021 dan 1,0022 yang dirata-ratakan menjadi 1,0022. Berat jenis susu yang dipersyaratkan dalam SNI 01-3141-1998 adalah minimal 1,0280 sehingga dapat diketahui bahwa susu tidak memenuhi syarat yang ditetapkan oleh SNI 01-3141-1998. BJ yang lebih kecil disebabkan oleh: perubahan kondisi lemak dan adanya gas yang timbul didalam air susu. Selain itu juga disebabkan oleh karena susu umurnya sudah lama dan disimpan dalam freezer dalam keadaan terbuka sehingga uap air masuk ke dalam susu.
Air susu mempunyai berat jenis yang lebih besar daripada air. BJ air susu umumnya 1.027-1.035 dengan rata-rata 1.031. Akan tetapi menurut codex susu, BJ air susu adalah 1.028. Codex susu adalah suatu daftar satuan yang harus dipenuhi air susu sebagai bahan makanan. Daftar ini telah disepakati para ahli gizi dan kesehatan sedunia, walaupun disetiap negara atau daerah mempunyai ketentuan-ketentuan tersendiri. Berat jenis harus ditetapkan 3 jam setelah air susu diperah.
2. Derajat asam
Penentuan % derajat asam dilakukan dengan menimbang susu segar sebanyak 18 g kemudian menambahkan indikator PP atau phenol ptalein 0,5 mL dan langsung titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N. Penambahan indikator bertujuan untuk menandai kapan titik akhir atau titik ekivalen titrasi terjadi. PP pada larutan yang asam akan berwarna bening atau tidak berwarna dan jika larutan sudah basa atau mendekati basa arutan akan menjadi merah muda. Penambahan larutan NaOH terus menerus pada saat titrasi akan membuat larutan menjadi netral. Pada saat larutan berubah menjadi merah muda adalah pada saat asam dalam susu seluruhnya telah dinetralkan oleh NaOH 0,1 N. Pada dasarnya titrasi ini adalah reaksi penetralan, reaksinya adalah sebagai berikut:
H+ + OH- H20
Pada sejumlah sampel susu yang asam maka didalamnya akan banyak terkandung ion H+, ion ini kemudian akan bereaksi dengan OH- selama tirasi sehingga membentuk H2O atau air yang bersifat netral. Semakin banyak mL NaOH yang dihabiskan untuk titrasi maka semakin banyak pula asam yang dibebaskan dan berikatan dengan OH-.
Pembentukan asam dalam susu diistilahkan dengan kata “masam” dan rasa masam susu disebabkan karena adanya asam laktat. Pengasaman susu ini disebabkan oleh aktivitas bakteri yang memecah laktosa membentuk asam laktat. Persentase asam dalam susu dapat digunakan sebagai indikator umur dan penanganan susu. Asiditas susu dapat dinyatakan dengan dua cara yaitu cara asam tertitrasi dan pH. Penetapan asiditas susu segar dengan titrasi alkali sebenarnya tidak menggambarkan jumlah asam laktat karena susu segar tidak mengandung asam laktat. Didalam susu terdapat komponen-komponen yang bersifat asam yang dapat bereaksi dengan alkali, misalnya fosfat, casein dan alnumin, karbondioksida dan sitrat.
Asiditas susu segar dikenal sebagai asiditas alami yaitu berkisar 0,10-0,26% sebagai asam laktat. Uji asiditas sering digunakan dalam penilaian mutu susu. Walaupun demikian uji asiditas saja tidak cukup dalam menilai mutu susu karena adanya penyimpangan aroma dan cita rasa susu tidak dapat diketahui dengan uji derajat asam.
Setelah dilakukan pengujian derajat asam, didapatkan hasil bahwa derajat asam susu adalah 0,137%. Persyaratan yang ditetapkan oleh SNI 01-3141-1998 untuk derajat asam adalah 6-7 0SH. Sedangkan derajat asam ditetapkan dengan satuan % yaitu 0,137%. Didalam Tien R Muhtadi dijelaskan bahwa keasaman susu dalam % berkisar antara 0,1-0,26% dan 0,137% ada dalam kisaran tersebut. Derajat asam yang menyatakan banyaknya asam laktat dalam susu telah memenuhi syarat namun tidak sesuai dengan SNI satuannya.
Susu segar mempunyai sifat ampoter, artinya dapat bersifat asam dan basa sekaligus. Jika diberi kertas lakmus biru, maka warnanya akan menjadi merah, sebaliknya jika diberi kertas lakmus merah warnanya akan berubah menjadi biru. Potensial ion hydrogen (pH) susu segar terletak antara 6.5–6.7. Jika dititrasi dengan alkali dan kataliasator penolptalin, total asam dalam susu diketahui hanya 0.10 – 0.26 % saja. Sebagian besar asam yang ada dalam susu adalah asam laktat. Bila nilai pH air susu lebih tinggi dari 6,7 biasanya diartikan terkena mastitis dan bila pH dibawah 6,5 menunjukkan adanya kolostrum ataupun pemburukan bakteri.
H. KESIMPULAN
Kesimpulan dari praktikum penentuan berat jenis dan % derajat asam susu segar adalah
Berat jenis susu segar yaitu 1,0022 dan tidak memenuhi syarat sesuai dengan SNI 01-3141-1998
% derajat asam susu segar adalah 0,137% dan telah memenuhi persyaratan.
I. DAFTAR PUSTAKA
Tien R muhtadi dan Sugiono. 1992. Ilmu Pengetahuan Bahan Pangan. Bogor: pusat antar universitas pangan dan gizi.
www.idtesis.com
www.SUSU-kambing.com read more..

content="Word.Document">

A. TUJUAN

Menentukan mutu minyak kayu putih yang dilihat dari parameter berat jenis dan kelarutannya dalam alcohol berdasarkan SNI 06-3954-2001.

B. PRINSIP

1. Prinsip penentuan berat jenis

Berat jenis suatu bahan adalah perbandingan antara berat bahan tersebut dengan berat air pada suhu dan volume yang sama.

2. Prinsip penentuan kelarutan minyak dalam alkohol

Alkohol dapat larut dengan minyak atsiri maka pada komposisi minyak atsiri yang dihasilkan tersebut terdapat komponen-komponen terpen teroksigenasi, kelarutan minyak dalam alkohol ditentukan oleh jenis komponen kimia yang terkandung dalam minyak.

C. DASAR TEORI

1. Minyak kayu putih

Kayu Putih (Melaleuca leucadendra L.) Famili Myrtaceae. Kayu putih dapat tumbuh di tanah tandus, tahan panas dan dapat bertunas kembali setelah terjadi kebakaran. Tanaman ini dapat ditemukan dari dataran rendah sampai 400 m dpl, dapat tumbuh di dekat pantai di belakang hutan bakau, di tanah berawa atau membentuk hutan kecil di tanah kering sampai basah. Pohon, tinggi 10-20 m, kulit batangnya berlapis-lapis, berwarna putih keabu-abuan dengan permukaan kulit yang terkelupas tidak beraturan. Batang pohonnya tidak terlalu besar, dengan percabangan yang menggantung kebawah. Daun tunggal, agak tebal seperti kulit, bertangkai pendek, letak berseling. Helaian daun berbentuk jorong atau lanset, panjang 4,5-15 cm, lebar 0,75-4 cm, ujung dan pangkalnya runcing, tepi rata, tulang daun hampir sejajar.

Gambar 1. Pohon kayu putih

Gelam atau Kayu putih (Melaleuca leucadendra syn. M. leucadendron) merupakan pohon anggota suku jambu-jambuan (Myrtaceae) yang dimanfaatkan sebagai sumber minyak kayu putih (cajuput oil). Minyak diekstrak (biasanya disuling dengan uap) terutama dari daun dan rantingnya. Namanya diambil dari warna batangnya yang memang putih.Tumbuhan ini terutama tumbuh baik di Indonesia bagian timur dan Australia bagian utara, namun demikian dapat pula diusahakan di daerah-daerah lain yang memiliki musim kemarau yang jelas. Minyak kayu putih mudah menguap. Pada hari yang panas orang yang berdekatan dengan pohon ini akan dapat membauinya dari jarak yang cukup jauh. Sebagai tumbuhan industri, kayu putih dapat diusahakan dalam bentuk hutan usaha (agroforestri). Perhutani memiliki beberapa hutan kayu putih untuk memproduksinya. Minyak kayu putih yang diambil dari penyulingan biasa dipakai sebagai minyak balur atau campuran minyak pengobatan lain (seperti minyak telon) atau campuran parfum serta produk rumah tangga lain (http://www.wikipedia.org).

2. Standar mutu minyak kayu putih

Standar Minyak Kayu Putih Menurut SNI 06-3954-2001

Karakteristik	Syarat
Warna	Kekuning-kuningan sampai kehijauan
Bobot jenis	0.868-0.921
Kelarutan dalam etanol 80%	1:1 sampai dengan 1:10 (Volume) jernih
Kadar Sineol (%)	50 – 65 Mutu utama > 55% Mutu Pertama <>
Putaran Optik	-4° - 0°
Indeks Bias	1,464 – 1482

D. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

Neraca

piknometer

tabung reaksi

eksikator

oven

timer

pipet ukur 10 mL

pipet filler

2. Bahan

Sampel Minyak kayu putih

Alcohol 80%

E. PROSEDUR KERJA

1. Penentuan berat jenis minyak kayu putih

Menyiapkan alat dan bahan

Membersihkan piknometer dan mengeringkannya dalam oven selama 10 menit

Mengeluarkannya dari oven dan mendinginkannya dalam eksikator lalu menimbangnya

Memasukkan sampel yang akan di uji berat jenisnya ke dalam piknometer sampai penuh

Menutup piknometer dengan penutup yang sesuai sampai tidak ada gelembung udara dalam piknometer

Mengeringkan piknometer serta tutupnya denga tissue lalu menimbangnya

Menghitung berat jenis piknometer

2. Penentuan kelarutan minyak kayu putih dalam alcohol

Menyiapkan alat dan bahan

Memipet minyak kayu putih sebanyak 2 mL dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi

Menambahkan 8 mL alcohol 80% yang dimasukkan ke dalam tabung reaksi sedikit demi sedikit

Mengosok tabung reaksi

Mengamati kejernihan minyak

F. DATA PENGAMATAN

1. Data berat jenis

No	mL sampel	mL alcohol	Hasil	Keterangan
1	2	8	Minyak larut dalam kekeruhan	Tipe B

2. Data kelarutan minyak dalam alcohol

No	Piknometer kosong (g)	Piknometer + sampel (g)	Volume piknometer (mL)	Berat jenis minyak kayu putih
1	30,361	73,91	50	0,8709

Perhitungan : { piknometer + sampel (g)} – {piknometer kosong (g)} x 1

Volume piknometer (mL)

: (73,91-30,361) x 1 : 0,8709

50

G. PEMBAHASAN

Pengujian minyak kayu putih ini bertujuan untuk menentukan berat jenis minyak kayu putih dan kelarutannya dalam alkohol 80%. Standar mutu untuk minyak kayu putih tertuang dalam SNI 06-3954-2001. Sampel yang diuji adalah minyak kayu putih cap Tresnojoyo.

Penetapan berat jenis minyak kayu putih dilakukan dengan membersihkan piknometer dan mengeringkannya dalam oven selama 10 menit. Agar piknometer lebih bersih dari kotoran-kotoran maka sebaiknya piknometer sebelum digunakan di cuci terlebih dulu dengan aquadest dan eter. Aquadest berfungsi untuk melarutkan kotoran ynag menempel pada piknometer yang bersifat polar yang dapat larut dalam air. Sedangkan eter berfungsi untuk melarutkan komponen. Selanjutnya piknometer dikeluar kan dari oven dan didinginkan dalam eksikator lalu timbang. Masukkan sampel yang akan di uji berat jenisnya ke dalam piknometer sampai penuh. Tutup piknometer dengan penutup yang sesuai sampai tidak ada gelembung udara dalam piknometer. Gelembung udara dapat mempengaruhi penimbangan menyebabkan hasil penimbangan tidak akurat. Keringkan piknometer serta tutupnya denga tissue lalu timbang. Pengeringan dengan tissue dilakukan sampai piknometer benar-benar kering, karena jika tidak hasil penimbangan dapat lebih berat dari yang sebenarnya.

Perhitungan berat jenis minyak kayu putih menggunakan rumus:

= { piknometer + sampel (g)} – {piknometer kosong (g)} x 1

Volume piknometer (mL)

Pada rumus diatas, angka 1 adalah koefisien dari pada aquadest, yaitu bahwa berat jenis air murni adalah 1. Setelah dilakukan pengukuran didapatkan data bahwa berat piknometer kosong adalah 30,361, berat piknometer yang ditambahkan sampel yaitu 72.91, dan volume piknometer adalah 50 mL sehingga ketika dimasukkan ke dalam rumus diatas berat jenis minyak kayu putih didapatkan 0,8709. Syarat mutu untuk berat jenis minyak kayu putih dalam SNI 06-3954-2001 berkisar antara 0.868-0.921. dikarenakan 0,8709 ada dalam kisaran tersebut maka dapat dikatakan bahwa berat jenis minyak kayu putih telah memenuhi syarat 06-3954-2001.

Berat jenis merupakan salah satu kriteria penting dalam menentukan mutu dan kemurnian minyak minyak kayu putih. Nilai berat jenis minyak minyak kayu putih didefinisikan sebagai perbandingan antara berat minyak dengan berat air pada volume air yang sama dengan volume minyak pada yang sama pula. Berat jenis sering dihubungkan dengan fraksi berat komponen-komponen yang terkandung didalamnya. Semakin besar fraksi berat yang terkandung dalam minyak, maka semakin besar pula nilai densitasnya. Biasanya berat jenis komponen terpen teroksigenasi lebih besar dibandingkan dengan terpen tak teroksigenasi.

Pengujian selanjutnya yang dilakukan terhadap minyak kayu putih yaitu menguji kelarutan minyak kayu putih dengan alcohol 80%. Pengujian ini dilakukan dengan cara memipet sebanyak 2 mL minyak kayu putih ke dalam tabung reaksi. Selanjutnya ke dalam tabung reaksi tambahkan alcohol 80% yang dimasukkan sedikit demi sedikit agar minyak dan alcohol dapat tercampur rata. Kocok tabung reaksi dan lakukan pengamatan. Setelah dikocok ternyata minyak dapat bercampur dengan alcohol, namun tidak jernih melainkan keruh. Minyak kayu putih apabila dicampurkan dengan alcohol, ada dua golongan yang terjadi yaitu:

Tergolong tipe A, bila minyak larut sempurna dan membentuk larutan yang jernih dan cerah dalam perbandingan 80%

Tergolong tipe B, apabila minyak larut dengan kekeruhan dan membentuk larutan yang tidak sepenuhnya jernih dan cerah.

Berdasarkan tersebut maka sampel minyak kayu putih digolongkan dalam tipe B karena minyak ini dapat larut dalam alkohol namun tidak dapat jernih. Dalam SNI 06-3954-2001 disebutkan bahwa minyak kayu putih yang memenuhi syarat adalah apabila perbandingan minyak dengan alkohol 1:1 sampai dengan 1:10 larutan akan tetap jernih. Karena larutan yang terbentuk keruh dan tidak jernih maka minyak kayu putih tidak memenuhi SNI 06-3954-2001. Telah diketahui bahwa alkohol merupakan gugus OH. Karena alkohol dapat larut dengan minyak atsiri maka pada komposisi minyak atsiri yang dihasilkan tersebut terdapat komponen-komponen terpen teroksigenasi. Hal ini sesuai dengan pernyataan Guenther bahwa kelarutan minyak dalam alkohol ditentukan oleh jenis komponen kimia yang terkandung dalam minyak. Pada umumnya minyak atsiri yang mengandung persenyawaan terpen teroksigenasi lebih mudah larut daripada yang mengandung terpen. Makin tinggi kandungan terpen makin rendah daya larutnya atau makin sukar larut, karena senyawa terpen tak teroksigenasi merupakan senyawa nonpolar yang tidak mempunyai gugus fungsional. Hal ini dapat disimpulkan bahwa semakin kecil kelarutan minyak kayu putih pada alkohol (biasanya alkohol 80%) maka kualitas minyaknya semakin baik.

Minyak kayu putih adalah minyak atsiri berupa destilat hasil penyulingan daun kayu putih (Melaleuca leucadendron Linn.). Minyak kayu putih tergolong dalam minyak atsiri. Minyak atsiri adalah produk yang didapat dari destilasi dari tanaman yang mengandung minyak atsiri yaitu terjadi sebagai hasil atau dampak dari proses‑proses fisiologis sekresi di dalam sel atau ruangan antar sel dari tanaman yang terdapat pada akar, daun, biji ataupun bunga. Minyak atsiri (olea volatil) ialah minyak yang mudah menguap yang zaman dahulu dikenal dengan minyak terbang dengan rasa yang tajam dan bau yang khas.

Minyak kayu putih (cajuput oil, oleum-melaleuca-cajeputi, atau oleum cajeputi) dihasilkan dari hasil penyulingan daun dan ranting kayu putih (M. leucadendra). Minyak atsiri ini dipakai sebagai minyak pengobatan, dapat dikonsumsi per oral (diminum) atau, lebih umum, dibalurkan ke bagian tubuh. Khasiatnya adalah sebagai penghangat tubuh, pelemas otot, dan mencegah perut kembung. Minyak ini mengandung terutama eukaliptol (1,8-cineol) (komponen paling banyak, sekitar 60%), α-terpineol dan ester asetatnya, α-pinen, dan limonen.

Beberapa parameter lain yang biasanya dijadikan standar untuk mengenali kualitas minyak kayu putih diantaranya adalah:

1. Indeks Bias

Indeks bias merupakan perbandingan antara kecepatan cahaya di dalam udara dengan kecepatan cahaya didalam zat tersebut pada suhu tertentu. Indeks bias minyak atsiri berhubungan erat dengan komponen-komponen yang tersusun dalam minyak atsiri yang dihasilkan. Sama halnya dengan berat jenis dimana komponen penyusun minyak atsiri dapat mempengaruhi nilai indeks biasnya. Semakin banyak komponen berantai panjang seperti sesquiterpen atau komponen bergugus oksigen ikut tersuling, maka kerapatan medium minyak atsiri akan bertambah sehingga cahaya yang datang akan lebih sukar untuk dibiaskan. Hal ini menyebabkan indeks bias minyak lebih besar. Menurut Guenther, nilai indeks juga dipengaruhi salah satunya dengan adanya air dalam kandungan minyak jahe tersebut. Semakin banyak kandungan airnya, maka semakin kecil nilai indek biasnya. Ini karena sifat dari air yang mudah untuk membiaskan cahaya yang datang. Jadi minyak atsiri dengan nilai indeks bias yang besar lebih bagus dibandingkan dengan minyak atsiri dengan nilai indeks bias yang kecil.

2. Putaran optik

Sifat optik dari minyak atsiri ditentukan menggunakan alat polarimeter yang nilainya dinyatakan dengan derajat rotasi. Sebagian besar minyak atsiri jika ditempatkan dalam cahaya yang dipolarisasikan maka memiliki sifat memutar bidang polarisasi ke arah kanan (dextrorotary) atau ke arah kiri (laevorotary). Pengukuran parameter ini sangat menentukan kriteria kemurnian suatu minyak atsiri.

3. Bilangan Asam

Bilangan asam menunjukkan kadar asam bebas dalam minyak atsiri. Bilangan asam yang semakin besar dapat mempengaruhi terhadap kualitas minyak atsiri. Yaitu senyawa-senyawa asam tersebut dapat merubah bau khas dari minyak atsiri. Hal ini dapat disebabkan oleh lamanya penyimpanan minyak dan adanya kontak antara minyak atsiri yang dihasilkan dengan sinar dan udara sekitar ketika berada pada botol sampel minyak pada saat penyimpanan. Karena sebagian komposisi minyak atsiri jika kontak dengan udara atau berada pada kondisi yang lembab akan mengalami reaksi oksidasi dengan udara (oksigen) yang dikatalisi oleh cahaya sehingga akan membentuk suatu senyawa asam. Jika penyimpanan minyak tidak diperhatikan atau secara langsung kontak dengan udara sekitar, maka akan semakin banyak juga senyawa-senyawa asam yang terbentuk. Oksidasi komponen-komponen minyak atsiri terutama golongan aldehid dapat membentuk gugus asam karboksilat sehingga akan menambah nilai bilangan asam suatu minyak atsiri. Hal ini juga dapat disebabkan oleh penyulingan pada tekanan tinggi (temperatur tinggi), dimana pada kondisi tersebut kemungkinan terjadinya proses oksidasi sangat besar.

Mutu minyak kayu putih diklasifikasikan menjadi dua, yaitu mutu Utama (U) dan mutu Pertama (P). Keduanya dibedakan oleh kadar cineol, yaitu senyawa kimia golongan ester turunan terpen alkohol yang terdapat dalam minyak atsiri seperti kayu putih. Minyak kayu putih atau Minyak Angin Aromatherapy mutu U mempunyai kadar cineol ≥ 55%, sedang mutu P kadar cineolnya kurang dari 55%.

Secara umum, kayu putih dikatakan bermutu apabila mempunyai bau khas minyak kayu putih, memiliki berat jenis yang diukur pada suhu 15^oC sebesar 0,90 – 0,93, memiliki indeks bias pada suhu 20^oC berkisar antara 1,46 – 1,47 dan putaran optiknya pada suhu 27,5^oC sebesar (-4)^o–0^o. Indeks bias adalah bilangan yang menunjukkan perbandingan antara sinus sudut datang dengan sinus sudut bias cahaya, sedangkan yang dimaksud putaran optik adalah besarnya pemutaran bidang polarisasi suatu zat.

Disamping itu, minyak kayu putih yang bermutu akan tetap jernih bila dilakukan uji kelarutan dalam alkohol 80%, yaitu dalam perbandingan 1 : 1, 1 : 2, dan seterusnya s.d. 1 : 10. Dalam minyak kayu putih tidak diperkenankan adanya minyak lemak dan minyak pelican. Minyak lemak merupakan minyak yang berasal dari hewan maupun tumbuhan, seperti lemak sapi dan minyak kelapa, yang mungkin ditambahkan sebagai bahan pencampur dalam minyak kayu putih. Demikian juga minyak pelican yang merupakan golongan minyak bumi seperti minyak tanah (kerosene) dan bensin biasa digunakan sebagai bahan pencampur minyak kayu putih, sehingga merusak mutu kayu putih tersebut.

Salah satu cara untuk mengetahui minyak kayu putih yang mempunyai kualitas bagus/murni dapat dilakukan dengan mengocoknya. Minyak kayu putih yang murni bila dikocok didalam botol maka gelembung-gelembung yang terbentuk dipermukaan akan cepat menghilang. Bila minyak kayu putih dipalsukan, yaitu dicampur dengan minyak tanah atau bensin, maka gelembung-gelembung yang terbentuk setelah dikocok, tidak akan cepat menghilang.

H. KESIMPULAN

Setelah melakukan pengujian minyak kayu putih yang meliputi berat jenis dan kelarutan dalam alcohol, dapat disimpulkan bahwa:

Berat jenis minyak kayu putih 0,8709 telah memenuhi syarat sesuai dengan SNI 06-3954-2001

Kelarutan minyak dalam alkohol hasilnya adalah larut dengan kekeruhan sehingga masuk ke dalam tipe B namun tidak memenuhi SNI 06-3954-2001.

I. DAFTAR PUSTAKA

http://www.wikipedia.org

http://www.iptek.net.id

read more..